荆芥为唇形科植物荆芥的干燥地上部分。夏、秋二季花开到顶、穗绿时采割[1]。荆芥常用于治疗感冒、头痛、麻疹、风疹、疮疡初起，是临床最常用的中药品种之一，其药理活性成分复杂多样，主要包括挥发油类、黄酮类、酚酸、萜类、甾醇等，其中挥发油为主要有效成分[2-15]。2025年版《中华人民共和国药典》[1]采用挥发油总量及其中特征性成分胡薄荷酮含量作为该药材及饮片的质量控制指标。有研究表明，荆芥茎穗的挥发油含量存在显著差异，穗中含量最高，其次为全草，最低为茎秆[16]。故本研究欲探讨荆芥饮片质量与其茎穗占比的相关性，以10批市售荆芥饮片为研究对象，测定其茎穗比、浸出物、挥发油含量并辅以相关性分析探究其内在关系，依照《中华人民共和国药典》标准对饮片进行质量评价，通过高效液相色谱（high perfromance liquid chromatography, HPLC）建立包含多种化学成分的特征图谱，结合主成分分析等方法分析不同茎穗比饮片的整体差异[17]，为后续提高饮片质量，完善其质量评价体系提供参考。

1 仪器与材料

1.1 仪器

AMBITFUL型饮片拍照打光罩（诚和致远科技集团有限公司）；HBS-4500A型粉碎机（华布斯）；MH-1000型恒温型电热套（北京科伟永兴仪器有限公司）；DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱（常州诺基仪器有限公司）；HNY-S6A型摇床、HH-S6A型水浴锅（北京科伟永兴仪器有限公司）；SB25-12DTDN型超声波清洗器（宁波新芝生物科技股份有限公司）；Scout系列百分之一天平[奥豪斯仪器（常州）有限公司]；LC-20A型岛津液相[岛津企业管理（中国）有限公司，DAD检测器]；ZORBAX SB-C18型色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm，美国Agilent公司）；BCE1241-1CCN型万分之一天平[赛多利斯科学仪器（北京）有限公司]。

1.2 试剂

木犀草苷（批号：PS013155，纯度＞98%）、橙皮苷（批号：PS011588，纯度＞98%）、迷迭香酸（批号：PS020519，纯度＞98%）、丹酚酸B（批号：PS000279，纯度＞98%）、胡薄荷酮（批号：PS012501，纯度＞98%）购于成都普思生物科技股份有限公司；甲苯（批号：20220307，北京市通广精细化工公司）；95%乙醇（批号：20220601322，天津市致远化学试剂有限公司）；娃哈哈水（批号：20240320，杭州娃哈哈集团有限公司）；色谱级乙腈[批号：F24O34202，赛默飞世尔科技（中国）有限公司]；色谱级甲醇[批号：F24O9N213，赛默飞世尔科技（中国）有限公司]；色谱级磷酸[批号：C14709369，上海麦克林生化科技有限公司]；分析纯甲醇（批号：20240401507，天津市致远化学试剂有限公司）。

1.3 样品

2 方法与结果

市售荆芥饮片委托华润三九现代中药制药有限公司收集，经北京中医药大学李向日教授鉴定为唇形科植物荆芥Schizonepeta Herba的干燥地上部分。样品信息如下：YP1、YP2、YP3、YP4，河北省保定市安国市；YP5、YP6、YP7，安徽省亳州市；YP8、YP9、YP10，河南省许昌市禹州市。

2.1 市售荆芥饮片质量评价

2.1.1 性状评分 1963版《中华人民共和国药典》[18]“以茎细、穗多而密者为佳”评价荆芥饮片优劣；1977版《中华人民共和国药典》[19]中记载“以穗长而密、香气浓者为佳”。同时参照药典荆芥饮片性状标准对10批市售饮片进行描述并评分。结果如表1所示，样品均符合标准，其中，YP6～YP10荆芥饮片与其他批相比穗状轮伞花序较多，气芳香味较浓烈，性状综合评分较高。

表1 市售荆芥饮片性状及评分

编号性状评分（分）YP1穗状轮伞花序少；气芳香，味微涩而辛凉5 YP6穗状轮伞花序多；气芳香味浓烈，味微涩而辛凉9 YP7穗状轮伞花序较多；气芳香味较浓烈，味微涩而辛凉8YP2穗状轮伞花序少；气芳香，味微涩而辛凉5 YP3穗状轮伞花序少；气芳香，味微涩而辛凉5 YP4穗状轮伞花序少；气芳香，味微涩而辛凉5 YP5穗状轮伞花序少；气芳香，味微涩而辛凉5 YP8穗状轮伞花序较多；气芳香味较浓烈，味微涩而辛凉8 YP9穗状轮伞花序较多；气芳香味较浓烈，味微涩而辛凉8 YP10穗状轮伞花序较多；气芳香味较浓烈，味微涩而辛凉8

2.1.2 水分、浸出物、挥发油及胡薄荷酮含量测定 按照《中华人民共和国药典》（通则0832水分测定法第四法）[1]测定水分，荆芥项下方法测定挥发油及胡薄荷酮含量，荆芥穗项下方法测定浸出物。结果显示，10批市售饮片均符合《中华人民共和国药典》规定，但差异较大，饮片YP6～YP10挥发油含量在0.60%左右，大约是前5批的2倍，胡薄荷酮、浸出物同样呈现此规律。见表2。

表2 荆芥饮片水分、浸出物、挥发油及胡薄荷酮含量测定结果（%，n=2）

编号水分浸出物挥发油胡薄荷酮YP16.55.20.310.170 YP 28.04.90.340.183 YP37.54.40.310.183 YP47.44.50.310.180 YP57.94.10.300.196 YP66.89.60.600.303 YP76.410.60.590.289 YP86.210.20.540.276 YP96.59.90.590.292 YP106.48.90.580.264

2.1.3 茎穗占比测定 经人工挑选将荆芥分为茎、穗和叶，测定不同部位的占比，取荆芥饮片100 g，称重，将茎拣出，称重，因叶与穗较难分开，叶很少且质地较轻，故将穗与叶合在一起统计为穗，称重，每批重复3次[20]。结果显示，市售饮片中茎穗比为8∶2～5∶5，YP1～YP5茎的比例为60%～80%，YP6～YP10茎的比例为40%～55%。见表3。

表3 荆芥饮片中茎、穗占比结果（%，n=3）

编号茎穗YP 175.818.8 YP269.720.5 YP368.124.8 YP470.223.9 YP571.223.2 YP640.055.9 YP745.851.1 YP849.746.5 YP951.444.9 YP1053.541.6

2.1.4 茎穗占比、挥发油、胡薄荷酮含量及浸出物的相关性分析 为进一步探究茎穗占比与饮片质量的关系，采用SPSS 20.0软件进行相关性分析， 对连续正态分布的样本数据采用Pearson相关分析；对非连续正态分布的样本数据采用Spearman相关分析。结果见表4，10批市售荆芥饮片胡薄荷酮与挥发油含量、浸出物及穗占比呈正相关（P＜0.05），与茎占比呈负相关（P＜0.05）。随着荆芥饮片中茎占比减小，穗占比增大，挥发油与浸出物含量明显增加，内在质量明显提高。

表4 荆芥饮片茎穗占比、挥发油、胡薄荷酮含量及浸出物的相关性（r/rs值）

项目茎穗浸出物挥发油胡薄荷酮茎1.000穗-0.995 a 1.000浸出物-0.935a0.947a1.000挥发油-0.956a0.958a0.975a1.000胡薄荷酮-0.976a0.983a0.961a0.978a1.000

注 aP＜0.01。

2.2 HPLC特征图谱构建

2.2.1 供试品溶液制备 取药材粉末约0.25 g，加入甲醇10 ml，称重，超声30 min，放冷后用甲醇补重，摇匀，滤过，取续滤液，用0.22 μm微孔滤膜滤过，即得。

2.2.2 对照品溶液制备 取对照品木犀草苷、橙皮苷、迷迭香酸、丹酚酸B、胡薄荷酮适量，混合，加甲醇，摇匀，制成浓度分别为0.030 8、0.055 2、0.050 4、0.063 6、0.080 0 mg/ml的混合对照品溶液。

2.2.3 色谱条件 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（5 μm，4.6 mm×250 mm），检测波长252 nm，流速1.0 ml/min，柱温25 ℃，进样量10 μl，流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水（B），梯度洗脱（0～10 min，88%→82%B；10～27 min，82%→72%B；27～45 min，72%→52%B；45～58 min，52%→15%B；58～65 min，15%→0%B；65～66 min，0%→88%B）。

2.2.4 方法学考察 精密度试验：取“2.2.1”项下制备的供试品溶液（YP10），按“2.2.3”项下色谱条件连续测定6次。以峰4为参照峰（S），所测共有特征峰的相对保留时间及相对峰面积RSD值均＜3%，提示该仪器精密度良好。

稳定性试验：取“2.2.1”项下制备的供试品溶液（YP10），按“2.2.3”项下色谱条件分别在制备后0、2、4、8、12、24 h进样测定，以峰4为参照峰（S），所测共有特征峰的相对保留时间及相对峰面积RSD值均＜3%，提示该供试品溶液在24 h内稳定性良好。

重复性试验：精密称取YP10样品粉末6份，按“2.2.1”项下方法制备供试品溶液，按“2.2.3”项下色谱条件进样测定，以峰4为参照峰（S），所测共有特征峰的相对保留时间及相对峰面积RSD值均＜3%，提示该方法重复性良好。

2.2.5 特征图谱构建及相似度评价 取10批荆芥饮片供试品溶液，按“2.2.3”项下色谱条件测定，色谱图以AIA文件格式存储，导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012版），以样品YP1的色谱图为参考图谱，经色谱峰多点校正和匹配处理后，生成荆芥饮片特征图谱叠加图谱，见图1。经分析得到9个共有峰，采用对照品色谱峰比对共指认出5个成分，分别为木犀草苷（峰2）、橙皮苷（峰3）、迷迭香酸（峰4）、丹酚酸B（峰5）、胡薄荷酮（峰9），见图2。计算得到10批荆芥饮片的特征图谱相似度分别为0.980、0.980、0.987、0.992、0.971、0.994、0.986、0.993、0.999、0.999，提示10批饮片样品质量较稳定。

图1 10批次市售荆芥饮片HPLC叠加特征图谱

图2 混合对照品及样品特征图谱

2.3 化学计量学分析

2.3.1 聚类分析 采用SPSS 20.0统计学软件，以9个共有峰面积为变量，进行组间连接聚类，结果见图3，发现YP1～YP5可聚为一类，YP6～YP10可聚为一类，并未按照产地聚成3类，而是按照荆芥茎穗比聚成两类，提示不同茎穗比的荆芥饮片样品的质量有差异。

图3 市售荆芥饮片样品聚类分析

2.3.2 主成分分析（principal component analysis ，PCA ） 将9个共有峰面积数据导入SIMCA 14.1软件，结果显示，第一主成分和第二主成分贡献率分别为86.3%、6.9%，累计贡献率为93.2%，提示前两个主成分能有效表征样品与特征成分间的关联性。PCA得分图（图4）显示10批样品可明显分为两类：YP1～YP5聚为一类，YP6～YP10聚为另一类，结果与聚类分析一致。

图4 10批市售荆芥饮片PCA得分

2.3.3 正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis，OPLS-DA） 为进一步验证，本研究进行OPLS-DA，结果与PCA分析具有良好的一致性（图5）。基于VIP值分析结果（图6），以VIP＞1为筛选标准，峰9、峰2、峰3、峰6、峰8和峰4共有峰在两类样品间呈现显著差异分布，确定胡薄荷酮、木犀草苷、橙皮苷、峰6、峰8和迷迭香酸共有峰为区分不同茎穗比荆芥饮片的关键特征峰。

图5 10批市售荆芥饮片OPLS-DA

图6 10批市售荆芥饮片中成分VIP值

3 讨论

荆芥的采割方式因产地不同而略有差异，北方收割时距地1cm处割取地上部分，南方有部分地区采收时将其连根拔出[21]。此外，采收时的自然天气等因素也会导致不同荆芥饮片中的茎穗占比存在差异。本研究收集了10批市售荆芥饮片，按照《中华人民共和国药典》要求对其进行质量评价，发现YP6～YP10饮片质量相对较高，其茎占比均在55%以下，穗占比均在40%以上，通过相关性分析得出结论：荆芥饮片质量和茎穗占比密切相关，穗占比越大，其质量越高。目前饮片炮制未考虑茎穗比例问题，可加入饮片调配环节，通过进一步挖掘最佳配比，投入对应茎穗调配成饮片，从而解决荆芥饮片质量不均一问题，整体把控质量，为中医临床调配处方或制剂生产作出贡献。

特征图谱技术能够全面反映中药质量的整体特征变化。本研究建立了荆芥饮片的特征图谱分析方法，该方法简单、重复性高、稳定性良好，可用于荆芥饮片质量控制。化学计量学分析进一步验证10批饮片的质量评价结果，不同茎穗比饮片质量存在差异，并确定胡薄荷酮、木犀草苷、橙皮苷、峰6、峰8和迷迭香酸共有峰为区分不同茎穗比荆芥饮片的关键特征峰，为评价其质量提供可靠的科学依据。

利益冲突声明：本文所有作者均声明不存在利益冲突。

[参考文献]

[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[M]. 一部. 北京：中国医药科技出版社，2025：251-252.

[2] 苏畅，赵艳云，冯媛，等. 荆芥叶及穗的抗菌效果和成分分析[J]. 中国新药杂志，2022，31（11）：1103-1111.

[3] 苏畅，王宇，郑玉光，等. 荆芥生态适宜性区划及挥发油品质的研究[J]. 中国农业资源与区划，2022，43（4）：210-219.

[4] 程梦娟，耿晓桐，龚海燕，等. 基于GC-MS的荆芥和荆芥穗饮片挥发油中化学成分特征分析[J]. 天然产物研究与开发，2021，33（3）：362-372.

[5] 束雅春，段煜，陈亚军，等. 薄荷-荆芥药对与单味药挥发性成分分析及体外抑菌作用比较[J]. 中国实验方剂学杂志，2019，25（7）：6-13.

[6] 蒲秀峰，胥顺堂，蔺新雅. 不同提取方法对紫苏叶、荆芥、广藿香中挥发油的影响[J]. 甘肃科技，2019，35（22）：143-147.

[7] 张群，罗沙，李洁，等. 基于指纹图谱结合化学计量学方法评价荆芥穗质量[J]. 药学学报，2022，57（7）：2146-2152.

[8] 管娜，拜年，刘冰，等. 基于多波长切换HPLC同时测定荆芥-防风药对9种化学成分及指纹图谱研究[J]. 中国中医药信息杂志，2021，28（9）：99-104.

[9] 白秀蓉. 不同干燥方法对荆芥药材中5种有效成分含量的影响和评价[J]. 中国药师，2020，23（12）：2476-2479.

[10] 王鸽翔. 荆芥炮制前后指纹图谱及主要成分含量变化研究[J]. 中国药师，2020，23（11）：2168-2173.

[11] MA Z，QIN Y，WANG X，et al. Identification of chemical compounds of Schizonepeta tenuifolia Briq. and screening of neuraminidase inhibitors based on AUF-MS and SPR technology [J]. J Pharm Biomed Anal，2024，237：115787.

[12] MICELI N，TAVIERO M，GIUFFRIDA D，et al. Antiinflammatory activity of extract and fractions from Nepeta sibthorpii Bentham [J]. J Ethnopharmacol，2005，97（2）：261-266.

[13] 泽仁拉姆，普珍，卓玛东智，等. 荆芥的化学成分和药理作用[J]. 现代医药卫生，2014，30（2）：215-217.

[14] 赵毅萌，张礼欣，杨舒昀，等. 基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术的中药荆芥穗化学成分表征与鉴定[J]. 中国中药杂志，2024，49（2）：420-430.

[15] RAO S，ABDEL-REHEEM M，BHELLA R，et al. Characteristics of high alpha-linolenic acid accumulation in seed oils [J]. Lipids，2008，43（8）：749-755.

[16] 赵立子. 荆芥、柴胡种质鉴定技术研究[D]. 北京：北京协和医学院，2015.

[17] 李园，李秀丽，王淑，等. 不同淫羊藿羊脂油烘制品的HPLC指纹图谱建立、多元统计分析及烘制工艺优化[J].中国药房，2020，31（12）：1480-1486.

[18] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[M]. 一部. 北京：中国医药科技出版社，1963：184-185.

[19] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[M]. 一部. 北京：中国医药科技出版社，1977：382-383.

[20] 于生. 荆芥药材采收、初加工、贮藏及饮片分级研究[D].南京：南京中医药大学，2013.

[21] 于生，陈艺文，丁安伟. 荆芥采收与初加工研究概况[C]//.全国第8届天然药物资源学术研讨会论文集.南京中医药大学药学院，2008：180-183.

Quality evaluation of commercially available Schizonepetae Herba pieces and construction of HPLC characteristic spectra

JIANG Shuilan1 LI Qian1 FAN Shuo1 WANG Na1 LI Zheng1 CHANG Zehua1 GUO Zhijun2 LI Xiangri1

1.School of Chinese Materia Medica, Beijing University of Chinese Medicine, Beijing 102488, China; 2.China Resources Sanjiu Modern Chinese Medicine Pharmaceutical Co., LTD, Guangdong Province, Huizhou 516007, China

[Abstract] Objective To evaluate the quality of commercially available Schizonepetae Herba pieces, and establish a characteristic chromatogram based on high performance liquid chromatography (HPLC), and to provide reference for improving its quality evaluation. Methods The properties of ten batches of commercially available decoction pieces were scored in accordance with the method under the 2025 edition of the Pharmacopoeia of the People’s Republic of China. The contents of moisture, extract, and volatile oil were determined. The relationship between them and the proportion of stems and panicles of Schizonepetae Herba pieces was explored through correlation analysis. The characteristic spectra of Schizonepetae Herba pieces were established by HPLC method, similarity evaluation was conducted, and the quality of decoction pieces with different proportions of stems and spikes was evaluated by combining chemometrics methods such as cluster analysis. Results The quality of the ten batches of commercially available Schizonepetae Herba pieces all met the requirements of the Pharmacopoeia of the People’s Republic of China. There was a significant positive correlation among the content of pulegone, extract, volatile oil, and the proportion of spikes (P＜0.05). The similarity of the characteristic spectra established ranged from 0.971 to 0.999. Nine common characteristic peaks were marked, and it was determined that the common peaks of pulegone, luteoloside, hesperidin, peak 6, peak 8, and rosmarinic acid were the key characteristic peaks for distinguishing Schizonepetae Herba pieces with different proportions of stems and spikes. Conclusion The quality difference of Schizonepetae Herba pieces is closely related to the proportions of stems and spikes. When the proportion of stems decreases and the proportion of spikes increases, the intrinsic quality of Schizonepetae Herba pieces improves. The established HPLC characteristic spectrum analysis method is simple, highly repeatable and stable, and can be used for the quality control and evaluation of Schizonepetae Herba pieces decoction pieces.

[Key words] Schizonepetae Herba pieces; Characteristic spectra; Quality evaluation

[中图分类号] R285

[文献标识码] A

[文章编号] 1673-7210（2026）04（a）-0008-06

DOI：10.20047/j.issn1673-7210.25100136

[基金项目] 北京市自然科学基金资助项目（7242240）；大黄等5个品种中药㕮咀饮片研究（BUCM-2023-JS-KF-022）。

[作者简介]

姜水蓝（2000-），女，北京中医药大学中药学院2023级中药炮制专业在读硕士研究生，主要从事中药质量控制与评价研究工作。

[通讯作者] 李向日（1972-），女，博士，教授，博士生导师，北京中医药大学中药学院中药炮制系主任，主要从事中药质量控制与评价研究工作。

（收稿日期：2025-10-05）

（修回日期：2025-12-17）