DOI:10.20047/j.issn1673-7210.25102190
中图分类号:R283.2
金樱子净制科学内涵的研究
王煜杰， 李春帅， 辛洁萍， 张海霞， 赖虹臻， 郭文晶， 徐新房， 李向日
| 【作者机构】 | 北京中医药大学中药学院； 北京中医药大学监管科学创新研究基地 |
| 【分 类 号】 | R283.2 |
| 【基 金】 | 国家中医药管理局委托项目（GZY-KJS-2024-014）。 |
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金樱子净制科学内涵的研究
金樱子为蔷薇科植物金樱子的干燥成熟果实，味酸、甘、涩，性平，归肾、膀胱、大肠经，具有固精缩尿、固崩止带、涩肠止泻的功效[1-2]。
《中华人民共和国药典》[3]（2025版）记载金樱子除去毛、核，以金樱子肉入药。金樱子绒毛极易黏附，坚硬，易引起喉头呛咳水肿。因此传统炮制非常重视金樱子去毛，却普遍忽略去核的重要性。金樱子核残留常导致核间附着大量绒毛，致使饮片市场中金樱子去毛核不净的问题屡见不鲜，金樱子饮片批内质量不均一、临床疗效不稳定等现状长期存在[4]。现代研究鲜见对金樱子毛核与果肉的成分区别、活性差异的系统研究，对金樱子净制科学内涵的阐释尚处空白，导致了对其净制要求的降低。
中医临床用药的“安全、有效、均一、稳定”与组成中药饮片质量密不可分，中药饮片质量的稳定均一性是保证临床用药安全有效的基础。本研究从化学成分、体外抗氧化活性入手，比较金樱子果肉与毛核的区别，旨在系统揭示金樱子净制的科学内涵，为保障金樱子饮片的质量均一与稳定提供支持。
1 仪器与材料
DHG-9070A电热鼓风干燥箱（常州诺基仪器有限公司）；KSW-6-12AS马弗炉（北京科伟永兴仪器有限公司）；HH-S6 A电热恒温水浴锅（北京科伟永兴仪器有限公司）；Bio Tek-Epoch酶标仪（上海迭戈生物科技有限公司）；FW100高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；BCE124I-1CCN万分之一电子天平、BCE55I-1OCN十万分之一电子天平[均购于德国赛多利斯仪器（北京）有限公司]；KQ-600DE数控超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；H22-X3电陶炉（杭州九阳生活电器有限公司）。
无水葡萄糖对照品（批号：B21882）购于上海源叶生物科技有限公司；没食子酸对照品（批号：DK3150-1）购于成都普思生物科技有限公司；抗坏血酸对照品（批号：K9820-1）购于天津市大茂化学试剂厂；苯酚（货号：20170516）购于天津市致远化学试剂有限公司；硫酸（货号：20240318）、盐酸（货号：20240126）、磷酸（货号：20240126）均购于北京市通广精细化工公司；钨酸钠（货号：20171007）、钼酸钠（货号：20200202）、硫酸锂（货号：20221021）、碳酸钠（货号：20190408）、过硫酸钾（货号：20230817）均购于天津市福晨化学试剂厂；干酪素（货号：06-438）购于北京奥博星生物技术有限责任公司；DPPH（货号：AP25-8644）购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司；ABTS（货号：F3028-2）购于北京索莱宝科技有限公司；水购于杭州娃哈哈集团有限公司。
本研究收集江西不同产区金樱子药材6批次，经北京中医药大学李向日教授鉴定为蔷薇科植物金樱子Rosa laevigata Michx.的干燥成熟果实。具体信息见表1、图1。
图1 金樱子外观性状图（批号：JYZ0103）
表1 金樱子药材信息
编号样品批号产地1JYZ0101江西九江2JYZ0102江西九江3JYZ0103江西南昌4JYZ0104江西南昌5JYZ0105江西赣州6JYZ0106江西宜春
2 方法与结果
2.1 金樱子肉的制备
取净金樱子药材，略浸，润透，纵切两半，除去毛核，干燥，得到金樱子果肉与毛核。分别称重，计算金樱子各部位质量占比（w/w），净制得率如表2。取金樱子肉、金樱子毛核，过二号筛打粉，制备对应粉末。
表2 金樱子药材净制得率
质量占比（w/w，%）编号样品批号果肉毛核1JYZ010154.4241.792JYZ010260.1138.773JYZ010358.5740.474JYZ010463.9535.935JYZ010553.3845.146JYZ010660.4438.78
注 “w/w”表示果肉或毛核质量占金樱子总体质量的比值。
2.2 化学成分对比
2.2.1 水分测定
参照《中华人民共和国药典》[5]金樱子项下水分测定法（通则0832第二法），饮片水分不得超过16.0%。金樱子水分测定结果见表3。
表3 金樱子水分、总灰分及浸出物测定结果（%，n=3）
水分总灰分浸出物样品批号果肉毛核果肉毛核果肉毛核JYZ010110.56.54.82.260.84.5 JYZ010212.36.94.42.463.45.3 JYZ010310.86.63.92.066.74.8 JYZ010410.27.24.32.754.44.9 JYZ01057.76.94.13.156.44.8 JYZ010610.58.54.02.162.35.3
2.2.2 总灰分测定
参照《中华人民共和国药典》[5]金樱子项下总灰分测定法（通则2302），饮片总灰分均不得过5.0%。金樱子总灰分测定结果见表3。
2.2.3 浸出物测定
参照《中华人民共和国药典》[5]金樱子项下水溶性浸出物测定法（通则2201），饮片浸出物不得少于47.0%。金樱子浸出物测定结果见表3。
2.2.4 总糖、总鞣质含量测定
参照《中华人民共和国药典》[3]金樱子项下含量测定，以浓度为0.006～0.030 mg/ml的葡萄糖标准溶液制作标准曲线（Y=4.680 6X+0.007 1，R2=0.998 5），进行样品测定。
参照《中华人民共和国药典》[5]鞣质测定法（通则2202）及相关参考文献[6-7]，以浓度为0.001～0.010 mg /ml的没食子酸标准溶液制备标准曲线（Y=100.378X-0.012，R2=0.999 7），测定金樱子中总酚含量及不被吸收的多酚含量，计算总鞣质含量。结果见图2、3，表4。
图2 葡萄糖标准曲线
图3 没食子酸标准曲线
表4 金樱子总糖及总鞣质测定结果（%，n=3）
总糖总鞣质样品批号果肉毛核果肉毛核JYZ010160.6112.385.950.22 JYZ010251.3611.736.020.31 JYZ010357.3412.136.090.25 JYZ010449.829.493.700.27 JYZ010546.369.676.600.29 JYZ010659.5611.014.470.27
2.3 体外抗氧化活性
2.3.1 样品溶液的制备
分别称取金樱子肉粉末、金樱子毛核粉末1.0 g，置于250 ml锥形瓶中，分别加入100 ml水，密塞，称定重量，静置1 h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 h。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器过滤，即得样品溶液。
2.3.2 对照品溶液的配制
取抗坏血酸标准品适量，精密称定，以水为溶剂，配制成100 μg/ml的抗坏血酸对照品溶液，备用。
2.3.3 自由基试剂的配制
2.3.3.1 DPPH试剂的配制 取DPPH样品适量，精密称定，以甲醇为溶剂，配制0.044 9 mg/ml DPPH溶液。
2.3.3.2 ABTS工作液的配制 移取7.4 mmol/L ABTS储备液2 ml，2.6 mmol/L K2S2O8储备液2 ml，常温下避光保存12～16 h，即得ABTS储备液。用甲醇稀释ABTS储备液，使得在734 nm下，ABTS溶液吸光度落在0.70±0.02范围内，即为ABTS工作液配制。
2.3.4 标准曲线的制备
2.3.4.1 DPPH法标准曲线 精密量取对照品溶液适量，分别定容于50 ml容量瓶中，制成浓度为0.005、0.010、0.015、0.020、0.025 mg/ml的抗坏血酸标准溶液。分别移取200 μl抗坏血酸标准溶液、300 μl DPPH溶液，在常规96孔板中常温避光反应30 min，以相应试剂为空白，在517 nm的波长处测定吸光度。以浓度为0.005～0.025 mg/ml的抗坏血酸标准溶液制作标准曲线（Y=32.309X+0.130 4，R2=0.999 3），结果以抗坏血酸当量，即mgAAE/g DW表示。见图4。
图4 DPPH法自由基清除能力标准曲线
清除率（%）=（Ao-Ax）/Ao×100%（Ax为样品溶液/标准溶液反应后的吸光度；Ao为空白反应后的吸光度）[8]。
2.3.4.2 ABTS法标准曲线 精密量取对照品溶液适量，分别定容于50 ml容量瓶中，制成浓度为0.002、0.004、0.006、0.008、0.010、0.012、0.015 mg/ml的抗坏血酸标准溶液。分别移取100 μl抗坏血酸标准溶液，加入100 μl ABTS工作液，混匀。在常规96孔板中室温下反应6 min，以相应试剂为空白，在734 nm的波长处测定吸光度。以浓度为0.002～0.015 mg/ml的抗坏血酸标准溶液制作标准曲线（Y=42.804 0X+0.054 5，R2=0.996 4），结果以抗坏血酸当量（mgAAE/g DW）表示。结果见图5。
图5 ABTS法自由基清除能力标准曲线
2.3.5 DPPH法体外自由基清除能力测定
将金樱子肉样品溶液稀释100倍，金樱子毛核样品溶液稀释20倍，照“2.3.4.1”项下方法，自“分别移取200 μl抗坏血酸标准溶液”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出自由基清除率。鉴于测定溶液浓度为稀释后样品的浓度，故需乘以相应的稀释倍数，最终计算样品溶液的自由基清除率。金樱子肉及毛核DPPH自由基清除率测定结果见表5。
表5 体外自由基清除能力测定结果（n=6）
抗坏血酸当量（mgAAE/g DW）果肉毛核果肉毛核JYZ0101178 9690226 8136 JYZ0103202 2677183 6129 JYZ0105216 1653230 4131批号DPPH自由基清除能力ABTS+自由基清除能力JYZ0102178 3674210 4146 JYZ0104175 2696165 2133 JYZ0106165 1605156 4117
2.3.6 ABTS法体外自由基清除能力测定
将金樱子肉样品溶液稀释400倍，金樱子毛核样品溶液稀释20倍，照“2.3.4.2”项下方法，自“分别移取100 μl抗坏血酸标准溶液”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出自由基清除率。鉴于测定溶液浓度为稀释后样品的浓度，故需乘以相应的稀释倍数，最终计算样品溶液的自由基清除率。金樱子肉及毛核ABTS+自由基清除率测定结果见表5。
2.4 金樱子果肉与金樱子毛核样品比较
使用SPSS Statistics V 26.0统计软件处理数据，采用配对样本t检验比较金樱子肉与毛核的化学成分、体外抗氧化活性，使用GraphPad Prism 9.5.0统计软件绘图。以P＜0.05为差异有统计学意义。
金樱子果肉与金樱子毛核样品的比较结果见图6。实验结果显示，金樱子果肉的水分、总灰分、浸出物、总糖含量及总鞣质含量高于金樱子毛核（P＜0.01）。金樱子中的主要有效化学成分主要富集于金樱子果肉中，与此同时金樱子毛核中的含量甚微，反而引入大量非药用杂质。金樱子果肉的体外抗氧化活性高于金樱子毛核（P＜0.01）；金樱子果肉对DPPH自由基及ABTS+自由基的清除能力优于金樱子毛核。
图6 金樱子果肉与毛核样品的比较分析（n=6）
3 讨论
3.1 金樱子水提液对不同自由基的清除率存在差异
本研究发现，DPPH法下金樱子果肉溶液稀释100倍，ABTS法下稀释400倍，金樱子毛核溶液均稀释20倍。两种方法的金樱子果肉水提液抗氧化作用倍数不一，金樱子果肉水提液对ABTS自由基清除能力强于DPPH自由基清除能力，这与已有研究结果一致[9]。
DPPH、ABTS+清除活性检测是广泛用于抗氧化活性的评价方法，可有效评价植物提取物的抗氧化总活性[10-11]。DPPH是一种氮中心自由基化合物。其测定原理为抗氧化剂中的氢原子从母分子中脱离，为DPPH自由基提供氢原子使其转变为稳定状态，清除率与抗氧化剂的供氢能力直接相关，主要反映氢原子供给能力[12]。ABTS+是由过硫酸钾氧化ABTS生成的阳离子自由基，可以有效反映水溶液中电子的转移能力。两种方法抗氧化作用存在差异，分析原因为反应体系为水相，ABTS+自由基为水溶性阳离子，可以灵敏地捕捉水溶液中极性抗氧化成分并发生反应；而DPPH为不带电自由基，具有一定的疏水性，清除活性未能在水溶液中充分体现。金樱子富含鞣质等多酚类物质，其抗氧化活性主要依赖于酚羟基提供的氢原子或电子[13]。在水溶液中，酚类物质释放电子快速响应ABTS+反应机制，而DPPH法在一定程度上受制于反应体系，从而降低了反应速率。
3.2 金樱子净制科学内涵的阐释
金樱子是江西重点开发品种，在江西省境内广泛分布。研究显示赣州产金樱子质量最优，抚州、宜春、吉安产次之，九江、上饶、景德镇产较差[14]。为了系统评价金樱子质量，明确果肉与毛核的区别，本研究从江西省不同产区分别采集了代表性样本。
本研究基于“成分-活性关联”的思路，针对金樱子药用部位与非药用部位进行对比研究，比较了果肉与毛核水分、总灰分、浸出物、总糖及总鞣质含量、体外抗氧化活性的差异。结果显示，金樱子中果肉与毛核占比相当，但果肉浸出物、总糖、总鞣质、DPPH及ABTS+自由基清除率为毛核数倍至十数倍不等。同时DPPH与ABTS体外抗氧化实验证明，果肉能更好地发挥体外抗氧化的保护作用。刘燎原等[15]基于UPLC技术研究金樱子果肉与毛核特征图谱，发现果肉与毛核相似度较低，聚类分析可将二者完全区分分开。由此可见，金樱子果肉与毛核存在较大的化学成分差异，果肉与毛核区分不彻底直接影响果肉的质量稳定性。
本研究系统说明二者化学成分的区别，初步展示二者体外抗氧化活性的差异。金樱子活性成分富集于金樱子果肉，金樱子毛核药用贡献度极低，从而凸显净制完全的必要性。因此，规范的净制过程可通过去除非药用部位，提高饮片有效成分的含量，提高临床安全性同时保证临床疗效。
3.3 智能化净制是金樱子饮片现代化发展的重要条件
当前金樱子饮片生产中缺少成熟工业化设备，仍然高度依赖人工。机械去毛核存在着金樱子果肉高完整性与毛核高去除率难以兼顾的工艺问题，大量人工辅助机械，补充筛选并手动分离毛核。金樱子产业目前处于的产能受限、生产不规范等现状，必然导致金樱子果肉带核、质量不均一等产品不达标的问题出现[16]。因此，需要推动金樱子饮片产业现代化的发展，基于生产机械视觉与智能分选技术的智能化净制装备研发，构建智能化工艺体系参数，是实现金樱子净制过程标准化的有效解决方式，保障金樱子饮片质量可控，推动临床疗效的稳定与产业的高质量发展[17-19]。
利益冲突声明：本文所有作者均声明不存在利益冲突。
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Research on the scientific connotation of the purification of Rosae Laevigatae Fructus
王煜杰（2000-），女，北京中医药大学中药学院2023级中药炮制专业在读硕士研究生，主要从事中药质量控制与评价研究工作。
[通讯作者] 李向日（1972-），女，博士，教授，博士生导师，北京中医药大学中药学院中药炮制系主任，主要从事中药质量控制与评价研究工作。徐新房（1988-），男，博士，主要从事中药炮制及中药饮片监管科学研究。
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